पॉलीएथर्सल्फ़ोन की मुख्य तैयारी विधि

पॉलीएथर्सल्फ़ोन राल को संश्लेषित करने की एक विधि, जिनमें से मुख्य कच्चा माल गैर-बराबर दाढ़ अनुपात में बिस्फेनॉल एस और 4, 4-डाइक्लोरोडाइफेनिल सल्फ़ोन हैं, जिसमें बिस्फेनॉल एस और 4, 4-डाइक्लोरोडीफेनिल सल्फ़ोन मोलर अनुपात है 0.90~0.999:1; प्रतिक्रिया प्रक्रिया में उपयोग किए जाने वाले विलायक का द्रव्यमान अनुपात 3: 5 ~ 5: 2 डाइमिथाइल सल्फोन और सल्फोलेन का मिश्रित विलायक है, ज़ाइलीन को निर्जलीकरण एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है, K2CO3 को नमक बनाने वाले एजेंट के रूप में उपयोग किया जाता है, पूरी प्रतिक्रिया प्रक्रिया के तहत किया गया था नाइट्रोजन संरक्षण। सिस्टम की ठोस सामग्री को 25 प्रतिशत ~ 40 प्रतिशत पर नियंत्रित किया जाता है, ज़ाइलीन विलायक भार का 10 प्रतिशत ~ 20 प्रतिशत है, और K2CO3 की दाढ़ की मात्रा बिस्फेनॉल एस की 1.01 ~ 1.1 गुना है।

विशिष्ट चरण हैं: {{0}}. 5 मोल 4, 4-डाइक्लोरोडाइफेनिल सल्फ़ोन, 0.4985 मोल बिस्फेनॉल एस, और 3:5 डायमिथाइल सल्फ़ोन के सल्फ़ोलेन के द्रव्यमान अनुपात को चार में जोड़ें- संघनन जल विभाजक और थर्मामीटर से सुसज्जित गर्दन वाला फ्लास्क। सॉल्वेंट 987.45g, xylene 148.118g और K2CO372.3321g मिलाएं, नाइट्रोजन संरक्षण के तहत हलचल और गर्म करें जब तक कि सभी जोड़े गए पदार्थ घुल न जाएं और 100 डिग्री ~ 110 डिग्री तक गर्म करना जारी रखें, प्रतिक्रिया प्रणाली azeotrope शुरू होती है, की ऊपरी परत जाइलीन को फ्लास्क में रिफ्लक्स किया जाता है, निचली परत में नमी सीधे बाहर निकल जाती है। प्रतिक्रिया प्रक्रिया के दौरान, तरल स्तर संतुलन बनाए रखने के लिए उबले हुए पानी को बदलने के लिए उपर्युक्त मिश्रित विलायक को लगातार ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था। प्रतिक्रिया प्रणाली में सभी पानी को ऐज़ोट्रोपिक रूप से बाहर निकालने के बाद, रिफ्लक्स को 30 मिनट तक ज़ाइलिन को भाप देने के लिए जारी रखा गया था। तापमान को 220 डिग्री तक बढ़ाएं, प्रतिक्रिया को 4-5 घंटों तक जारी रखें, फिर गर्म करना बंद करें और नाइट्रोजन के साथ तब तक फ्लश करना जारी रखें जब तक कि घोल का तापमान 95 डिग्री -100 डिग्री न हो जाए। घोल को धीरे-धीरे एक साफ कांच की प्लेट पर डाला गया और कमरे के तापमान को स्वाभाविक रूप से ठंडा करने के लिए एक धूआं हुड में रखा गया। प्राप्त उत्पाद को एक वैक्यूम ओवन में सुखाया गया, कुचला गया और फिर उत्पाद में विलायक और उप-उत्पादों को हटाने के लिए 10 बार आसुत जल के साथ बार-बार उबाला गया, और AgNO3 समाधान का उपयोग तब तक किया गया जब तक कि कोई सफेद तलछट दिखाई न दे, और फिर सूखे में पॉलीएथरसल्फोन राल प्राप्त करने के लिए एक वैक्यूम ओवन।